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超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制

更新時(shí)間:2018-10-22   |  點(diǎn)擊率:2084
  超臨界干燥設(shè)備利用在超臨界流體條件下對(duì)凝膠進(jìn)行干燥,不會(huì)產(chǎn)生由附加壓力而引起的凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網(wǎng)絡(luò)框架結(jié)構(gòu),制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細(xì)氣凝膠。
  超臨界干燥設(shè)備實(shí)現(xiàn)凝膠干燥常用的干燥介質(zhì)主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機(jī)醇類物質(zhì);還有一類是CO2。傳統(tǒng)的干燥方法對(duì)氣凝膠的制備會(huì)有以下不利影響:材料的基礎(chǔ)粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發(fā)展起來(lái)的超臨界流體干燥技術(shù),則不會(huì)產(chǎn)生這一類的不利影響。超臨界干燥裝置主要由:氣源系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、壓力控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)、干燥裝置、分離裝置電氣控制、支架箱體等組成。
  氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有*的納米結(jié)構(gòu),因此在航天、催化、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景,其制備技術(shù)已成為化學(xué)工程研究的一個(gè)新興領(lǐng)域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個(gè)過程。
  超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制,使溶劑在干燥過程中達(dá)到其本身的臨界點(diǎn),完成液相至氣相的超臨界轉(zhuǎn)變。過程中溶劑無(wú)明顯表面張力,在維持骨架結(jié)構(gòu)的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉(zhuǎn)變。超臨界干燥使用的器具為高壓釜,高壓釜的密閉性要求高。
  超臨界干燥設(shè)備干燥的步驟:
 ?。?)接通電源,同時(shí)接通制冷開關(guān),并接通冷循環(huán)開關(guān);
 ?。?)根據(jù)流程,打開所需萃取器、各級(jí)分離器的加熱開關(guān),將各自控溫儀調(diào)節(jié)到各自所需的設(shè)定溫度;
 ?。?)稱取一定量的物料裝入到設(shè)備的萃取器中;
  (4)在冷凍機(jī)溫度降到0℃左右,且萃取器、各級(jí)分離器的溫度接近設(shè)定的溫度并且穩(wěn)定時(shí),開始試驗(yàn)操作;
  (5)開主泵趕萃取分離系統(tǒng)內(nèi)的空氣,然后升壓至萃取壓力;
 ?。?)調(diào)節(jié)萃取器和分離器的高壓氣體節(jié)流閥,使其達(dá)到各個(gè)釜所需的壓力,并使CO2在萃取器和分離器之間循環(huán)至所需的流量;
 ?。?)關(guān)機(jī),先將主泵關(guān)閉,再將萃取器的進(jìn)氣閥關(guān)閉,同時(shí)關(guān)閉各種加熱循環(huán)開關(guān),再關(guān)閉總電源開關(guān),待回氣至萃取器內(nèi)壓力與后面分離器等壓力平衡后,關(guān)閉分離器回路閥,打開放氣閥進(jìn)行放氣卸壓;
 ?。?)打開萃取器取出萃余物,從分離器中收集萃取物。

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